島津GC-2010氣相色譜儀的操作流程主要包括操作前準備、主機操作、數據處理、關(guān)機等步驟,以下為詳細說(shuō)明:
操作前準備
色譜柱安裝:開(kāi)啟柱箱門(mén),將色譜柱接至所選用的一對檢測器和進(jìn)樣口的相應接口上,用裝柱的專(zhuān)用工具控制插入接口的毛細管長(cháng)度,長(cháng)的為檢測器,短的為進(jìn)樣口。
氣源準備:打開(kāi)載氣(如氮氣)高壓閥,緩緩旋動(dòng)低壓閥的調節桿,調節氣壓至0.5~0.6MPa。同時(shí),確保氫氣壓力為0.4MPa左右,空氣壓力為0.3~0.4MPa。
電源接通:依次打開(kāi)主機、計算機、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器和打印機的開(kāi)關(guān)。
主機操作
工作站聯(lián)機:雙擊電腦上的“GCsolution”圖標,進(jìn)入操作平臺,點(diǎn)擊“操作”顯示登陸窗,點(diǎn)擊“確定”,顯示GC實(shí)時(shí)分析主屏幕。
系統配置:點(diǎn)擊“配置維護”,再點(diǎn)擊“系統配置”,設置所選擇的系統配置。
儀器參數設置:
進(jìn)樣口參數:設置進(jìn)樣口溫度、載氣、氫氣、控制的流量、吹掃流量等。
柱箱參數:設置柱箱的溫度、平衡時(shí)間等,點(diǎn)擊該頁(yè)面內的“設置”鍵,選擇所注冊的色譜柱(或重新注冊并選擇)并確定。
檢測器參數:設置檢測器溫度、采樣速度、停止時(shí)間以及尾吹流量、空氣流量、氫氣流量等。若使用FTD檢測器,還需設置加電流值。
自動(dòng)進(jìn)樣器參數:若使用自動(dòng)進(jìn)樣器,單擊“AOC-20i+S”,設置進(jìn)樣的參數,如進(jìn)樣體積、溶劑沖洗(前后)次數、樣品沖洗次數、柱塞速度、粘度補償時(shí)間、柱塞進(jìn)樣速度、進(jìn)樣器進(jìn)樣速度以及進(jìn)樣方法等。
參數下載:點(diǎn)擊“下載”,將所設的參數傳輸至儀器的控制系統。
系統啟動(dòng):點(diǎn)擊“開(kāi)啟系統”,儀器啟動(dòng),儀器運行各參數并自動(dòng)達到設定值(包括自動(dòng)點(diǎn)火),至GC狀態(tài)到“準備就緒”,基線(xiàn)平穩時(shí),即可進(jìn)樣。
樣品分析
單次分析:
點(diǎn)擊“單次分析”,進(jìn)入“單次分析”界面。
點(diǎn)擊“樣品記錄”,輸入相應參數,如樣品名稱(chēng)、樣品編號等。
若手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣后立即單擊“開(kāi)始”;若自動(dòng)進(jìn)樣,單擊“開(kāi)始”,則儀器進(jìn)入采樣測定。
批量處理:
點(diǎn)擊“批處理”,再點(diǎn)擊“批處理表向導”,選擇“批處理表—新建”,設好各項參數后,點(diǎn)擊“完成”。注意,批處理要設置檢測器的信號采集結束時(shí)間,同時(shí)要確保樣品全部流出。
點(diǎn)擊“開(kāi)始”,保存批處理文件,進(jìn)入批處理分析。
數據處理
數據調出:回到主屏,雙擊“GCPostrunAnalysis”調出已經(jīng)收集色譜圖,進(jìn)行數據處理。
報告生成:調出報告模式,放入數據,即可打印報告。
關(guān)機
關(guān)閉氣源和溫度:樣品測定完畢后,關(guān)閉氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機電源開(kāi)關(guān)。將柱溫、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度降到100℃以下,關(guān)閉色譜系統。
退出系統:退出操作系統,關(guān)閉計算機、打印機、GC-2010主機、電源開(kāi)關(guān)。
放水與關(guān)閉:放出空氣壓縮機剩余空氣,關(guān)斷各項氣源,關(guān)閉儀器總開(kāi)關(guān)。